水熱法是將自然界的熱水礦床原理以人工的方式重新展現的一種方法。即在特制的密閉反應容器(水熱合成反應釜)中。采用水溶液作為反應介質。通過對反應液加熱加壓。創造一個高溫高壓的反應環境進行材料制備和研究的方法。通過控制水熱反應的條件和過程。能夠控制產物的成分、晶粒結構、粒徑和形貌等。因此在先進陶瓷和金屬氧化物方面得到廣泛應用和重視。目前已成功合成了鐵電、壓電、磁性、半導體以及化學傳感器等材料。
　　負溫度系數熱敏電阻粉體為尖晶石結構。生產的元件目前存在的大問題是一致性、重復性和穩定性差。這主要是由于傳統熱敏電阻原材料沒有明確的結構、粒度和形貌指標。水熱法則可以較好地解決這些問題。從而獲得高性能的粉體材料。進而改善熱敏電阻元件的性能。
　　一、實驗步驟
　　(1)配置前驅物。采用Mn、Co、Ni的硝酸鹽配置母液。鹽溶液濃度為0.9~1.2mol/L。氨水作為礦化劑。pH值控制在7.5~10之間;(2)裝入高壓反應釜。在一定溫度、壓力、時間條件下進行合成;(3)獲得的粉體用去離子水和乙醇反復洗滌后進行干燥處理。
　　二、實驗設備
　　實驗用水熱合成反應釜有效容積為1.25L。高工作壓力100MPa。高工作溫度為425e。采用自緊高壓密封。
　　三、粉體表征
　　水熱合成的粉體用TEM、XRD、TG-DTA等進行粒度、形貌、結構以及穩定性分析。
　　四、結果和討論
　　1、水熱合成反應釜反應溫度的影響
　　列出了4種典型試樣的XRD結果。對應水熱反應溫度分別為180、220、280、320e。反應時間為2h或6h。
　　不同溫度條件下水熱產物的XRD結果Fig2TheXRDspectraofsyntheticatthedifferenttemperature在180e下反應6h。仍然存在大量的非晶物質。結晶峰對應氫氧化物和單元氧化物。沒有尖晶石相衍射峰。在220和280e條件下。晶體物質逐漸增多。出現了尖晶石相衍射峰。但仍有未轉化的氫氧化物和氧化物。即使經過足夠長的時間(6h)也不能完全轉化。但氫氧化物隨溫度的增高、時間的增長逐漸減少。在320e。合成產物已完全轉化為尖晶石結構。不存在其它物相。
　　2、水熱合成反應釜反應壓力的影響
　　水熱反應的壓力一般都比較高。因此對水熱合成反應釜的耐壓性能有嚴格的要求。而水熱反應中。晶體的生長速率與壓強密切相關[4]。實驗發現。在高壓力下合成尖晶石相的溫度低。在低壓力下合成尖晶石相的溫度高。
　　實驗中壓力范圍為20~90MPa。不同壓力條件下合成產物的TEM照片。在低壓力下。粉體粒度分布較窄。約為30~60nm。在高壓力下。粉體粒度分布較寬。因此一般情況下壓力越大。晶體顆粒越大。
　　3、水熱合成反應釜反應時間的影響
　　恒溫時間從0.5~12h的水熱合成產物的XRD結果?？梢园l現。在合適的反應溫度下。即使反應時間較短。依然可以合成純凈的尖晶石物質。
　　在一定的時間范圍內。隨著反應時間的增加。顆粒尺寸略有增大。粒度分布較窄。反應時間過長。顆粒相互吞并。粒度迅速增大。粒度分布范圍較寬。